簡單的(de)(de)(de)(de)固(gu)相(xiang)萃(cui)取裝置就是一(yi)根(gen)直徑為數(shu)毫米的(de)(de)(de)(de)小(xiao)(xiao)柱(zhu)(zhu)(zhu)（圖(tu)10-2-15），小(xiao)(xiao)柱(zhu)(zhu)(zhu)可以(yi)(yi)是玻(bo)璃(li)的(de)(de)(de)(de)，也(ye)(ye)可以(yi)(yi)是聚(ju)丙(bing)烯(xi)(xi)、聚(ju)乙(yi)烯(xi)(xi)、聚(ju)四氟乙(yi)烯(xi)(xi)等塑料的(de)(de)(de)(de)，還可以(yi)(yi)是不銹鋼制成的(de)(de)(de)(de)。小(xiao)(xiao)柱(zhu)(zhu)(zhu)下端有(you)一(yi)孔徑為20μm, 的(de)(de)(de)(de)燒結篩(shai)(shai)(shai)板(ban)，用(yong)以(yi)(yi)支撐吸(xi)附(fu)劑(ji)(ji)。如(ru)自(zi)制固(gu)相(xiang)萃(cui)取小(xiao)(xiao)柱(zhu)(zhu)(zhu)沒有(you)合(he)適的(de)(de)(de)(de)燒結篩(shai)(shai)(shai)板(ban)時(shi)，也(ye)(ye)可以(yi)(yi)用(yong)填加(jia)(jia)玻(bo)璃(li)棉來代替篩(shai)(shai)(shai)板(ban)，起(qi)到既能(neng)支撐固(gu)體吸(xi)附(fu)劑(ji)(ji)，又(you)能(neng)讓液體流(liu)過的(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)。在篩(shai)(shai)(shai)板(ban)上(shang)(shang)填裝一(yi)定(ding)量的(de)(de)(de)(de)吸(xi)附(fu)劑(ji)(ji)（100-1000mg，視(shi)需要(yao)而定(ding)），然后在吸(xi)附(fu)劑(ji)(ji)上(shang)(shang)再加(jia)(jia)一(yi)塊篩(shai)(shai)(shai)板(ban)，以(yi)(yi)防止加(jia)(jia)樣品時(shi)破壞柱(zhu)(zhu)(zhu)床（沒有(you)篩(shai)(shai)(shai)板(ban)時(shi)也(ye)(ye)可以(yi)(yi)用(yong)玻(bo)璃(li)棉替代）。目前已有(you)各種規(gui)格的(de)(de)(de)(de)、裝有(you)各種吸(xi)附(fu)劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)固(gu)相(xiang)萃(cui)取小(xiao)(xiao)柱(zhu)(zhu)(zhu)出售，使(shi)用(yong)起(qi)來十分方便（圖(tu)10-2-16）。

    固相萃取的一般操作程序分為如下幾步。
    1. 活化吸附劑
    在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
    ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。
    ②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標化合物所在的有機溶劑（樣品基體）進行淋洗。
    ③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當pH值，并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
    為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
    2. 上樣
   將液態(tai)或(huo)溶解后的(de)固態(tai)樣(yang)品(pin)倒 入活化(hua)后的(de)固相萃(cui)取小(xiao)柱，然后利用抽真空（圖10-2-17），加壓（圖10-2-18）或(huo)離心（圖10-2-19）的(de)方法使樣(yang)品(pin)進入吸附劑。

   3. 洗滌和洗脫
  在樣品進入吸附劑，目標化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加  或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
   如果在(zai)選(xuan)擇吸(xi)(xi)(xi)附(fu)(fu)劑(ji)時，選(xuan)擇對(dui)目(mu)標(biao)化合物吸(xi)(xi)(xi)附(fu)(fu)很(hen)弱(ruo)或不吸(xi)(xi)(xi)附(fu)(fu)，而對(dui)干擾化合物有較強吸(xi)(xi)(xi)附(fu)(fu)的(de)吸(xi)(xi)(xi)附(fu)(fu)劑(ji)時，也可讓目(mu)標(biao)化合物先(xian)淋洗下來加以收(shou)集，而使(shi)干擾化合物保留（吸(xi)(xi)(xi)附(fu)(fu)）在(zai)吸(xi)(xi)(xi)附(fu)(fu)劑(ji)上(shang)，兩(liang)者(zhe)得到分離。圖(tu)(tu)10-2-20 給(gei)出了兩(liang)種方法的(de)示(shi)意圖(tu)(tu)。在(zai)多數的(de)情況下是使(shi)目(mu)標(biao)化合物保留在(zai)吸(xi)(xi)(xi)附(fu)(fu)劑(ji)上(shang)，后(hou)用(yong)強溶劑(ji)洗脫，這樣更有利于樣品(pin)的(de)凈化。圖(tu)(tu)10-2-21 給(gei)出了固相萃取(qu)所采用(yong)的(de)一般程序示(shi)意圖(tu)(tu)。

    為了方便固相萃取的使用，很多廠家除了生產各種規格和型號的固相萃取小柱之外，還研制開發了很多固相萃取的裝置，使固相萃取使用起來更加方便簡單。如Supelco公司提供了給單個固相萃取小柱加壓的單管處理塞（圖10-2-22），可方便的與固相萃取小柱配套使用。又如，為了能使多個固相萃取小柱同時進行抽真空，Supelco公司提供了12孔徑和24孔徑的真空多歧管裝置（圖10-2-23），可同時處理多個固相萃取小柱。中國科學院大連化學物理研究所（國家色譜研究分析中心）也研制開發了真空固相萃取裝置。
    圖10-2-23, 給出了如何(he)根據(ju)樣品(pin)的基體（溶劑），目標化合(he)物和干擾化合(he)物的性質來選擇固相(xiang)萃取模式的流程圖。